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黃芪，又名黃耆，為植物和中藥材的統稱。植物黃芪產于內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地，為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根，具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效。現代科學證明，重金屬元素殘留能夠進入人體并與酶牢固結合，造成機體細胞結構和功能損傷，進而影響人們的身體健康。

原理 

樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。

實驗部分

實驗設備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；

元素標準溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美國)；

氬氣：純度99.999% （Air Products，美國）。 

樣品前處理

稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應完成，冷卻至室溫，打開消解罐，將消解液轉移至 50 mL 容量瓶中，加入20µL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩定性，同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標，內標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100µL鍺、銦、鉍標準溶液（10µg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線，搖勻待分析。

標液配置

采用逐級稀釋法，配制介質為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標準溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內標，以離線方式加入，其濃度為20 µg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見表1）。

表1.各元素標準曲線濃度（µg/L）

儀器參數

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調諧液對儀器進行優化，所得到的儀器參數如下：

RF電源功率：1300W                           等離子氣：13L/min

輔助氣流速： 1.06 L/min                        載  氣：  1.2L/min

采樣深度：    16                              掃描方式： 跳 峰

實驗數據

在優化的參數條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）。

表2.檢出限、標準值及測定值

*：標準物質黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值，未提供不確定度。

結論

本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書標準值吻合，測試結果表明該方法檢出限低，測試結果，可以滿足2015藥典對藥材中多元素、快速分析的要求。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法，中國醫藥科技出版社,2015。

[2] 周海燕、楊峻山、周應群、付建國、趙潤懷，微波消解/電感耦合等離子體質譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文，中國醫院藥學雜志，2011（11）。

ICP-MS2000系列是天瑞自主研發產品，目前有ICP-MS2000、ICP-MS2000B、ICP-MS2000E三款型號。ICP-MS2000系列儀器各項性能均優于國家規范，滿足不同行業用戶應用需求，性價比高；目前該產品主要應用于環境、食品、半導體、醫藥及生理分析、核工業領域等。

更新時間：2021/11/21 10:08:17